1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。
3、在250ml的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29ml，正丁醇51.3ml。催化剂5.5ml及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。
4、在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。
5、稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物。